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第7章 原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理(鄧勃)

發(fā)布時間:2014/8/4      點擊次數(shù):1035

7.1 原子光譜分析及其分析數(shù)據(jù)的特點

7.1.1 原子光譜分析的特點

原子光譜儀器是無機成分分析工具。原子光譜分析主要用來獲得分析樣品成分含量及其相關(guān)信息。用原子光譜分析樣品,先要制備樣品,將樣品轉(zhuǎn)化為適合于用原子光譜法測定的形式。用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜(ICP-AES)或原子吸收光譜(AAS)或原子熒光光譜(AFS)分析樣品,通常都要將樣品轉(zhuǎn)化為溶液,即使是固體進樣,樣品在原子化過程中受到高溫作用,樣品表面結(jié)構(gòu)或整體會受到破壞。在原子光譜分析的制樣過程中原樣受到破壞是不可避免的。對任何‘破壞性’分析或檢驗,分析任務(wù)完成了,被分析的原樣品已受到破壞而不復(fù)存在,再根據(jù)分析結(jié)果對原樣品特性做結(jié)論,已沒有實際意義。這就決定了破壞性分析檢驗的基本方式只能是“抽樣檢驗”。從上述分析可以清楚地看到,原子光譜分析的基本特點是一種‘破壞性’分析和抽樣檢驗。采取合適的抽樣方式從一批物料或產(chǎn)品中隨機抽取少量物料或產(chǎn)品(樣本)進行分析檢驗,獲得有關(guān)樣本的信息,再應(yīng)用概率統(tǒng)計理論由檢驗所得到的物料或產(chǎn)品的信息 (如平均質(zhì)量指標(biāo),不確定度等),去估計和推斷被檢驗的該批物料或產(chǎn)品(總體)的特性。

比如用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法檢驗一批出口魚罐頭的含汞量,當(dāng)測得魚罐頭的汞含量之后,對抽檢的魚罐頭樣品本身的含汞量做結(jié)論,不管是合格或不合格,都已沒有什么實際意義。因為在測定過程中,作為抽檢樣品的魚罐頭已受到破壞,已不能再作為商品出售。很顯然,檢驗的目的不是為了要對被檢的那一聽或幾聽魚罐頭樣品的含汞量是否合格作出結(jié)論,而在于通過測定抽檢樣品(統(tǒng)計上稱為樣本)中的汞含量,去估計和推斷那一批魚罐頭的含汞量是否合格。抽檢樣品的測定結(jié)果固然是對樣品所來自的總體做結(jié)論的基礎(chǔ),但僅從抽檢樣品的測定結(jié)果還不能直接對樣品所來自的總體做結(jié)論。仍以測定魚罐頭的含汞量為例,測定抽檢樣品的含汞量≤0.1mg/kg,是合格品,也不能貿(mào)然將那一批魚罐頭都作為合格商品;反之,抽檢的幾聽魚罐頭樣品的含汞量>0.1mg/kg,是不合格品,也不能因此說那一批魚罐頭都是不合格品。因為抽樣檢驗的基本特點是從局部(樣本)信息去估計和推斷全局(總體)的信息和特性,要使這種估計和推斷的結(jié)論正確可靠,至少要滿足三個條件:⑴ 要采用科學(xué)的方法抽樣和取樣,使所抽取的魚罐頭樣品對那一批魚罐頭有足夠的代表性,并保證必要的抽樣數(shù)量和zui小的取樣量;⑵ 對所抽取魚罐頭樣品的含汞量的測定結(jié)果是可靠的,為此要求在整個檢驗過程中實施嚴(yán)格的質(zhì)量控制;⑶ 由魚罐頭樣本的含汞量估計和推斷那一批魚罐頭含汞量時,必須遵循科學(xué)的推理方法,給出在置信度水平含汞量的不確定度。分析測試是獲取抽檢樣品的信息,而信息的提取、解析和利用要通過數(shù)據(jù)處理來完成?;趯Τ闄z樣品的測定結(jié)果,應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計方法從中提取蘊含著的有用信息,信息進行科學(xué)處理后才能得到對研究對象總體規(guī)律性的認識,從而對樣本所源自的總體做出正確的結(jié)論,判定該批出口魚罐頭是否合格


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